原位软x射线光谱叠层衍射成像对CO₂催化剂还原铜的研究

微芯片驱动的三电极电化学反应器系统实现了电解质流动的精准调控与动态调整，为探究Cu基催化剂在电化学二氧化碳还原反应（CO₂R）中的行为提供了平台。该系统借助于电解液的瞬时置换与灵活的电位调控手段，对Cu颗粒催化剂实施了原位软X射线光谱分析，深化了对此类催化过程的理解。本研究详尽记录了单个立方形Cu颗粒在CO₂还原环境中的动态演变，重点关注了其形态与氧化状态随外加电位调节的微妙变化。相较于传统的扫描透射X射线显微镜（STXM），本研究采用的光谱成像技术在空间分辨率上实现了三倍提升，通过捕捉衍射光子的精细分布，极大地丰富了分析细节。

图1 +0.1 V_RHE 下B区Cu L₃原位光谱叠层衍射成像分析

(A) 933.3 eV 处的叠层衍射振幅图像

(B-E) 原位光谱叠层衍射 (Ptycho) 测量的 Cu(0)、Cu(I) 和 Cu(II)参考光谱，以 5 μm^-1垂直比例尺表示。(C) Cu(0)、(D) Cu(I) 和 (E) Cu(II) 的分量图

(F) 拟合残差

(G) 使用相对缩放比例对组件图进行颜色编码合成。

(H) 使用绝对比例尺绘制的彩色编码成分图。测量是在 CO₂饱和的0.1M KHCO₃中进行的

在这项研究中，实验采用的是鑫图优化后的软x射线-极紫外直接探测相机：Dhyana XV95。这款相机其传感器表面采用了创新性的镀膜涂层技术，这不仅大幅减少了高能X射线对相机的潜在破坏，从而延长了设备的使用寿命，而且在900电子伏特条件下，实现了接近~100%的量子效率；并且借助背景校正技术，成功地将平均背景噪声降至低于1个电子，这大大增强了信号的纯净度，确保了数据的准确性。值得一提的是，该相机的满阱容量达到了90ke-，这意味着它具备更大的动态范围，有效避免了信号饱和的风险。此外相机内置的制冷系统能够有效抑制长时间曝光过程中温度波动所引发的暗电流干扰，保障了图像的质量。Dhyana XV95采用的背照式sCMOS技术，相比传统的CCD技术，成像速度提高了数十倍之多，实现了质的飞跃。同时，图像的整体质量和动态范围得到了充分保留，为科研人员解锁了全新的图像解析力和数据分析的可能性。

参考文献

Zhang C, Mille N, Eraky H, Stanescu S, Swaraj S, Belkhou R, et al. Copper carbon dioxide reduction electrocatalysts studied by in situ soft X-ray spectro-ptychography. Cell Reports Physical Science; 2023.

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